Новости института метрологии имени Д.И.Менделеева

Научному сотруднику лаборатории государственных эталонов и исследований в области органического анализа Александре Будко присуждена ученая степень кандидата технических наук. Тема диссертационной работы – «Метрологическое обеспечение измерений содержания приоритетных ксенобиотиков (фталатов) в природных и промышленных объектах». Научный руководитель работы – руководитель научно-исследовательского отдела государственных эталонов в области органического и неорганического анализа, доктор химический наук Анатолий Крылов.

Фталаты — широко распространённые пластификаторы, способные мигрировать из полимерных материалов в окружающую среду, что создает риски для экологии и здоровья человека. Необходимость их точного определения в природных и промышленных объектах имеет международное значение: от этого зависит безопасность импортируемой продукции, а также контроль загрязнения окружающей среды, включая трансграничные территории.

Целью работы стало обеспечение прослеживаемости результатов измерений содержания фталатов к Государственному первичному эталону единицы массовой (молярной) доли (концентрации) органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии (ГЭТ 208-2024).

В рамках исследования достигнуты следующие результаты:

Разработан унифицированный алгоритм оценки чистоты фталатов, включенный в комплект эталонной документации ГЭТ 208 в виде методических рекомендаций. Метод комбинирует аналитические подходы, снижая расширенную неопределенность измерений чистоты вещества до 0,20%.

Созданы стандартные образцы растворов шести приоритетных фталатов в метаноле с относительной расширенной неопределенностью аттестованных значений ≤2%, которая сопоставима с метрологическими характеристиками зарубежных аналогов.

Оптимизированы методы подготовки проб анализа фталатов в поливинилхлориде, что в совокупности с использованием метода газовой хроматографии – масс-спектрометрии с изотопным разбавлением позволило снизить расширенную неопределённость измерений до 8%.

Разработана технология изготовления СО фталатов в полимерных матрицах с использованием многократно повторяющегося цикла охлаждение-измельчение-фракционирование, обеспечивающая неопределённость ≤11%, что соответствует характеристикам мировых СО.

По результатам исследования впервые в России разработаны стандартные образцы фталатов в растворе и полимерных матрицах, а также референтная методика измерений фталатов в поливинилхлориде, что позволяет обеспечить выполнение требований ФЗ-102 «Об обеспечении единства измерений».

Разработанные и аттестованные первичные эталонные чистые вещества фталатов позволили принять участие в международных ключевых сличениях CCQM-K133/Р170 «Аналиты с низкой полярностью в пластике «Эфиры фталевой кислоты в поливинилхлориде (ПВХ)», по результатам которых были внесены измерительные возможности РФ (ВНИИМ) в Базу данных калибровочных и измерительных возможностей Международного бюро мер и весов. Разработанные СО и методы уже внедрены в практику контроля качества продукции и экологического мониторинга.

Диссертационный совет и коллектив ВНИИМ им. Д. И. Менделеева поздравляет Александру Германовну и желает дальнейших научных успехов!

На фото: Кандидат технических наук Александра Будко и председатель Диссертационного совета, профессор, доктор технических наук Леонид Конопелько.